Nombre Parcourir:0 auteur:Jane Ching publier Temps: 2022-05-10 origine:Propulsé
La méthode de Karl Fischer est divisée en méthode volumétrique de Karl Fischer et méthode coulométrique.
La méthode volumétrique convient aux échantillons avec une teneur en eau plus élevée (0,1 à 500 mg).
La méthode coulométrique convient aux échantillons à faible teneur en eau (10 μg ~ 100 mg)
LeAnalyseur d'humidité volumétrique Karl Fischerest un titrage précis des réactifs Karl Fischer à l'échantillon de test via un système de mesure de précision.
Dans la cellule de titrage scellée de l'échantillon, la quantité totale d'eau réagi dans l'échantillon est calculée en calculant la quantité totale de réactif Karl Fischer consommé lors de l'atteinte du point final, puis la teneur en eau de l'échantillon est obtenue.
avantage:
1. Le jugement du point final précis de la réaction peut détecter avec précision la teneur en humidité dans divers liquides, solides et certains échantillons de gaz;
2. Tant qu'il y a une quantité appropriée d'eau dans le réservoir de titrage, l'eau dans l'échantillon peut être mesurée rapidement et avec précision;
3. Le temps de mesure de l'humidité est plus court que celui de l'analyseur d'humidité rapide de la méthode de chauffage, de dizaines de secondes à plusieurs minutes en moyenne;
4. Pour certaines substances insolubles et insolubles, ainsi que des échantillons avec d'autres substances volatiles qui ne conviennent pas à la détection de chauffage.Une détection précise peut être effectuée par des équipements auxiliaires, tels que l'échantillonneur d'espace de tête de cassette (four à cassette);
Désavantage:
1. La précision de détection est liée à de nombreux facteurs de l'instrument, et les exigences pour la conception et la fabrication de l'instrument sont élevées;
2. L'équipement auxiliaire et les réactifs toxiques de Karl Fischer sont nécessaires dans le processus de détection; Il est facile de provoquer une pollution environnementale;
Par rapport à la méthode volumétrique, le mode de fonctionnement de l'analyseur d'humidité coulométrique Karl Fischer est inversé.
Le réactif (divisé en catholyte et anolyte) est placé à l'avance dans une cellule de titrage coulométrique fermée. Après l'équilibration, l'échantillon testé est ajouté à l'environnement de réactif Karl Fischer de la cellule de titrage scellée, et l'iode produit par l'électrolyse de l'eau dans la cellule de titrage est calculé en calculant l'électricité de l'iode électrolytique consommé après la réaction complète pour Calculez la quantité totale d'eau qui a été réagi. Parce que l'unité d'électricité est coulomb, elle s'appelle un compteur d'humidité coulométrique, et il peut également être appelé compteur d'humidité coulométrique.
Avantage:
1) L'analyseur d'humidité de Karl Fischer coulométrique détecte la teneur en humidité en calculant la quantité d'électricité produite par l'électrolyse anode de l'iode.Dans le cas d'une qualité fiable, la teneur en humidité peut être déterminée très précisément,
2) Lors de la détection de la trace d'humidité, la vitesse d'électrolyse peut répondre aux exigences, et il est souvent possible de détecter un échantillon en dix à dix secondes.Efficacité de détection élevée;
3) Comparé à l'analyseur d'humidité volumétrique Karl Fischer, l'analyseur d'humidité Karl Fischer coulométrique ne nécessite pas de système de titrage de précision.
Système, aucune structure de transmission et système de mesure de haute précision, les défaillances des instruments possibles sont également considérablement réduites;
Désavantage:
1) Étant donné que la méthode coulométrique mesure la teneur en eau en calculant l'électricité générée par l'électrolyse de l'iode, il faut s'assurer que l'échantillon à tester ne peut pas avoir leRéaction suivante:
A, réagissez avec le réactif Karl Fischer pour générer de l'eau;
B. L'échantillon ne peut pas consommer de l'iode ou réagir pour libérer de l'iode dans le pool de détection; affecté par cela: quelques échantillons tels que les sels de fer, les nitrites, les sels de cétone, les oxydes, les hydroxydes, les aldéhydes, les cétones, les métauxDes peroxydes, de forts oxydants, des acides forts, des composés contenant du bore, etc. ne peuvent pas être détectés par la méthode coulométrique;
2) Étant donné que la vitesse d'électrolyse de l'iode dans la cellule d'électrolyse est très lente, comme lorsque la teneur en eau de l'échantillon est élevée, la vitesse d'électrolyse ne peut pas suivre la vitesse de réaction de l'eau, ce qui entraînera une diminution significative de la détection Efficacité, temps à long terme d'électrolyse et raccourcir la durée de vie de l'instrument. , et s'il est détecté en réduisant le volume de l'échantillon, la fiabilité des résultats de l'échantillon sera réduite, de sorte que l'analyseur de l'humidité coulométrique Karl Fischer est recommandé pour être utilisé pour la détection de la teneur en humidité inférieure à 1000 ppm